如何判断凯氏定氮仪氨气是否蒸馏

          如何判断凯氏定氮仪氨气是否蒸馏

凯氏定氮仪工作原理就是把氨气蒸馏出并被硼酸吸收，用标准酸滴定，计量出消耗标准酸的体积，计算样品的氮（蛋白质）含量。从凯氏原理来看：氨气是否蒸馏对数据的正确性具有相关性。我们在检测时如何判断氨气是否蒸馏是化验员需要了解的。我们知道：当消化管内加入碱液并蒸馏，氨气逐渐溢出被硼酸吸收，当蒸馏一段时间后，氨气溢出逐渐减少，时间可能溢出的的量与消耗总体积可以忽略，我们就认为氨气已经蒸馏，当然不会。比如滴定时间增加，标酸消耗体积也会增加。有了这共识，我们就以上海九游会服务仪器有限公司全自动定氮仪HGK-55为蓝本来讨论。见图：

这是HGK-55全自动定氮仪蒸馏滴定结束的屏幕显示。红圈内的柱状图就是时间-滴定体积的坐标图。X---时间（秒），Y---单位时间滴定体积。

当蒸馏1分钟后仪器自动滴定，开始时由于的氨气被溢出，滴定以速度滴定，（前面部分，这时滴定速度200ul/秒）此时标酸不但中和溢出的氨气，同时也中和前面一分钟溢出的氨气。到滴定的高度很低（小滴定体积1ul）且还有间隔时间，此时说明氨气溢出已经非常少了，说明样品的氨气已经被蒸馏了。从图上看出：在5-6分钟氨气已经被蒸馏了。

样品标准酸采纳0.4mol/L，蒸馏时间8分钟，标酸消耗体积17266ul,氮含量26.213%

上图篮圈内是反应杯内蒸馏滴定时的酸碱性提示：开始蒸馏时硼酸显酸性，在平衡点的上方。氨气进入后呈碱性，在平衡点下方。开始滴定后平衡线逐渐向平衡点接近，慢滴时就在平衡点上下波动，直到蒸馏滴定结束在平衡点上。

这屏幕上二个图说明：

1，样品氨气已经被蒸馏了

2，样品滴定结束是在平衡点上，没有滴定超调。

这数据是可信和的。

上海九游会服务仪器有限公司

凯氏定氮仪国家标准制定      赵文建

2021-9-24