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更新时间:2024-04-18
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HGK-75全自动土壤阳离子交换量-凯氏定氮仪使用长寿命设计,32位微机智能控制,液晶彩色触摸屏操作,中文菜单式界面完成人机对话操作。仪器通过红、绿、蓝三基色状态的变化来判断反应杯酸碱平衡终点,该技术稳定和抗干扰而著称。能提示判断氨气是否蒸馏。开机仪器自动清洗和自动定标,无需人为定标,避免了人为的不一致性。九游会服务采用发明的技术(可在连续检测中消除长时间间隔引起的误差的凯氏定氮仪),(申请号:202210517820.2)。
产品功能:
1. ★蒸馏滴定同时进行并自动用图谱形式显示氨气是否蒸馏完quan、滴定是否在平衡点。
2.★具有检测质控样并显示和分析储存质控图。标准酸浓度范围:0.01-0.4mol/L标准酸。
3.最小滴定体积0.8μl,仪器根据标准酸浓度自动调整最小滴定体积。
4.消耗标准酸滴定体积范围0ml-60ml,不受滴定管体积范围的影响。
5.具有各类安全门检测、试剂液位检测、自动排消化管和反应杯废液、冷却水水流水压实时检测、蒸馏杯自动预热,仪器闲时自动关闭冷凝水。
6.具有对反应杯的温度实时检测和控制;
7.手动、自动双模式,便于特殊样品检测。
8.隙式加碱,确保酸碱反应在可控状态。
9. 蒸馏功率可调:0-100%蒸馏功率无级可调,满足用户特殊检测的要求。
10.仪器内部连接管路采用特定要求的管路,3年免更换。
11.各种试剂均采用液泵计量加液,以ml计量。
12.滴定和蒸馏同步进行。
13.反应杯外置,不受外界光源的影响。
14.数据和检测条件可溯源,可储存20万组样品数据,能满足仪器有效寿命内数据储存,USB接口同时也能输出数据。
15.质控数据显示、贮存,并能显示打印现在和历史的质控图。
HGK-75全自动土壤阳离子交换量-凯氏定氮仪参数指标:(量化值是验收指标)
1测定范围:0.01-240mg氮 CEC (0.07cmol/KG-14mol/KG)
2蒸馏时间和能力:0.0-9.0分钟/样品,0-30ml/分钟可调
3样品量:液体≤5ml 固体≤15克 CEC(0-30克)
4滴定精度:≤0.0012μl/步、最小滴定体积:0.8ul/步
5重现性:RSD≤0.4%(可作为验收指标)
6回收率:>99.5% (可作为验收指标)
7线性范围:在相同样品1-4倍样品量范围内,RSD<1.0%,(氮含量1-240mgN)
8试剂泵体积:0-150ml,1ml/级
9延迟时间:0-3600s(适合检测硝态氮)
10蒸馏功率:0-1500W可调
11电源:AC220V±10%,频率50-60HZ
解读全自动凯氏定氮仪国家标准指标
------寻找到需求与参数匹配的定氮仪
一、凯氏定氮仪的基础指标
根据凯氏定氮仪国家标准GB/T 33862-2017技术指标:
1.1 检测范围:0.1-210mgN
这是定氮仪测试时消化管内的氮量容许范围。考察仪器的检测能力。
1.2 示值误差值:全自动仪器市值误差值不超过1%
衡量全自动定氮仪性,通过计算人为定义的,可以校准。
1.3 回收率:半自动仪器回收率99-101%
衡量半自动定氮仪的数据性(相当于示值误差值),这是人为定义的。
1.4 重复性:仪器的相对标准偏差不应大于0.5%,6个数据或以上的统计结果。
这指标是考察仪器本身的精密度,是仪器本身质量决定,不能校准。
以上就是定氮仪国家标准定义的三个技术指标,由于仅仅靠这三指标不能描述仪器的特征,所以定氮仪企业也引入了以下指标:
1.5,滴定精度:*.****ul/步
精度:测量值与真值的接近程度(百科)
步:步进电机小计量单位,体现的是滴定泵能吐出小的标准酸体积。
滴定精度告诉我们:滴定系统小计量单位可能产生的误差值。这指标是重复性误差值的贡献者,该指标越大重复性越差,这是仪器设计就决定的了,无法校准。
1.6,小滴定体积(ml):系统通过步进电机的转动,滴定管推出的小标准酸的体积,表明系统的分辨率,考察的是仪器的灵敏度,注意小滴定体积≧步进电机每步的体积。可以校准。
1.7,线性范围:两个变量之间存在一次方函数关系,就称线性关系。
在凯氏检测中消化管氮量和标准酸消耗体积即存在线性关系:
y=14.01c(V-V0) =14.01cV-14.01cV0=kx+b
V0代表体积,ml
c代表标准酸浓度,mol/L
以上二个都是确定的常数。
Y代表消化管内氮量,mgN。
V代表标准酸滴定体积,单位:ml,
该函数告诉我们:标准酸滴定体积和消化管内氮量是线性关系。
该指标告诉我们:消化管内氮量变化,仪器检测数据的性范围(部分用户疑惑为何有个别样品测不?就这问题在作怪)。这是仪器本质的指标,不能校准。
1.8, 定氮仪可以使用标准酸浓度范围:0.**---0.**mol/L.
高浓度标准酸滴定不超调,低浓度标准酸滴定不迟钝,数据的。
这指标考察的是仪器可适用性。如果标准酸使用范围小,测高氮样品就困难,测低氮样品误差值就大(部分用户忽略这指标而采购到不合适定氮仪)。可以小范围的调整。
二、全自动定氮仪8个指标内在相互关系和对用户的意义
2.1、市值误差值(回收率)和重复性的关系
前面讲了重复性是仪器本质的指标,所以示值误差值包含重复性误差值、标定时的性误差值、检测时仪器所产生的各类误差值。所以二者的误差值关系是:示值误差值≧重复性误差。
根据GB/T 33862-2017,示值误差值为1%,而重复性是0.5%.符合指标的逻辑。看下面图1(上海九游会服务定氮仪)和图2:
图1
图2
图1参数正常描述指标,图2看出重复性误差值1%,就不能回收率是99.5%。这参数是自相矛盾的。用户就要对回收率要提出怀疑(这是重要的指标,不能混蒙过关)。
2.2,滴定精度与重复性关系
仪器重复性关系到很多方面:氨气是否蒸馏?试剂是否加了合适?蒸馏是否泄漏等这些都是不确定的因素,如果仪器装配正常,仪器设置均合理情况下,滴定精度就成为重复性误差值的主要贡献者。图3描述了滴定精度0.0015ul/步,图4所示滴定精度0.2ul/步,如果滴定1万步图3误差值15ul,可以接受。而图4容许误差值2ml。这是不能接受的。图4也和重复性RSD值0.5%有矛盾。那0.5%的重复性(重要指标)就要合理怀疑(部分用户没有意识二个指标的关联,吃了暗亏)。
2.3,检测范围和仪器容许使用标准酸关系
确定了消化管内氮量范围,就确定了标准酸浓度。这时你需要了解该定氮仪是否适合使用该浓度的标准酸?
例:消化管内有120mgN,假设滴定体积设定在20-30ml,那就需要标准酸在0.28-0.43mol/L范围内。他告诉我们:检测高含量样品,需要定氮仪能满足使用0.4mol/L或以上的标准酸。这才能满足这样品的需求。因为标准酸浓度越高对全自动定氮仪控制越难,这是有设计时确定的。0.1mol/L标准酸相对比较容易控制。同样你要检测低含量样品,比如土壤、含乳饮料等,仪器需要满足0.01mol/L标准酸(一般定氮仪品牌不会主动告诉你标准酸使用范围)。假设某品牌告诉你:检测范围很宽,但没有告诉你仪器可以使用的标准酸使用范围,你就要追问,确认能满足你实际需要标准酸浓度。(国家标准门槛太低,需要用户多操心)
例:化肥、高氮化工产品、纯蛋白粉等需要0.3-0.5mol/L,土壤或含乳饮料等需要0.01-0.05mol/L标准酸,一般食品、饲料需要0.05-0.2mol/L。
太高的标准酸浓度容易滴定过量而使数据偏差,仪器能用高浓度标准酸是仪器设计的结果。所以用户应该了解仪器可以使用标准酸范围,满足样品检测需求。图3(上海九游会服务定氮仪)明确使用标准酸浓度范围。图4:测定范围0.1-240mgN,但没有可以使用标准酸浓度,那就需要追问,如果不能你需要的标准酸浓度,那就避免了掉坑。因为国家标准没有任何要求,只能用户自己要有意识。
图3
图4
2.4线性范围和重复性的关系
注意:重复性它考察的是在相同氮量下进行统计计算,比如每根消化管内有20mgN。如果消化管内氮量不同那就不在重复性考察范围内。所以重复性指标仅仅代表这点的氮量能做。但实验时消化管内的氮量不同,且有些较大的差异。重复性指标就不能数据。定氮仪国家标准也没有对此约定。即定氮仪可以对不同氮量的样品的重复性不作,所以在考察定氮仪时需要对线性范围有明确的的品牌,比如九游会服务。你在不同氮量样品数据一致性。这是对实验室非常重要。
作者:上海九游会服务仪器有限公司
凯氏定氮仪国家标准制定 赵文建
2021-9-1
021-37777036/13817152945
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